三硅酸镁—氧化镁的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定三硅酸镁中氧化镁的含量。

本方法适用于三硅酸镁。

供试品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L)滴定，根据滴定液使用量，计算氧化镁的含量。

1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氢氧化钠滴定液（1mol/L)

4.甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基准无水碳酸钠

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密称取供试品约1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.15mg的MgO。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.23。