干燥硫酸钙—干燥硫酸钙的测定—络合滴定法

本方法采用滴定法测定干燥硫酸钙中干燥硫酸钙的含量。

本方法适用于干燥硫酸钙。

供试品加水与稀盐酸，微热使溶解，放冷，加水、氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色，根据滴定液使用量，计算干燥硫酸钙的含量。

1.稀盐酸

2. 氢氧化钠试液

3. 钙紫红素指示剂

4. 氨试液

5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

6. 铬黑T指示剂

7. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

8. 基准氧化锌

1.稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

2. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。

3. 钙紫红素指示剂

取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀。

4. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL。

5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL。

6. 铬黑T指示剂

取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。

7. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

精密称取供试品约0.15g，置锥形瓶中，加水15mL，稀盐酸5mL，微热使溶解，放冷，加水75mL、氢氧化钠试液20mL与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于7.258mg的CaSO₄·1/2H₂O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.26。