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己烯雌酚注射液-己烯雌酚-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 己烯雌酚注射液-己烯雌酚-高效液相色谱法
方法名称:
己烯雌酚注射液-己烯雌酚-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定己烯雌酚注射液中己烯雌酚的含量。

本方法适用于己烯雌酚注射液。

方法原理:
供试品经乙醚溶解并稀释,挥散乙醚,用甲醇振摇提取并定量稀释后进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测己烯雌酚的峰面积,计算出其含量。
试剂:

1. 甲醇

2. 乙醚

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按己烯雌酚反式体峰计算应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水=80 20

2.2 检测波长:254nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

精密称取己烯雌酚对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚40µg的溶液,即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

用内容量移液管精密量取供试品适量,置量瓶中,用乙醚分数次洗涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,加乙醚溶解并稀释制成每1mL中约含己烯雌酚200µg的溶液,摇匀,精密量取5mL置具塞离心管中,在温水浴内使乙醚挥散,用甲醇振摇提取5次(第1~4次各5mL,第5次3mL),每次振摇10分钟后离心15分钟,并用滴管将甲醇液移置25mL量瓶中,合并提取液,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长254nm处测定,按外标法以己烯雌酚顺式体峰面积的1.26倍与己烯雌酚反式体峰面积的和计算出含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p.33。

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