己酮可可碱原料药—己酮可可碱的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定己酮可可碱原料药中己酮可可碱的含量。

本方法适用于己酮可可碱原料药。

供试品加水溶解并定量稀释制成供试液，置紫外可见分光光度计，于274nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

水

紫外可见分光光度计

1.供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加水溶解，并定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长274nm处测定吸收度，按C₁₃H₁₈N₄O₃的吸收系数（E^1%_1cm)为365计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。