马来酸麦角新碱注射液—马来酸麦角新碱的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定马来酸麦角新碱注射液中马来酸麦角新碱的含量。

本方法适用于马来酸麦角新碱注射液。

供试品用水定量稀释后，加1%酒石酸溶液与对二甲氨基苯甲醛试液制成供试液，置紫外可见分光光度计，于315nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 1%酒石酸溶液

2. 对二甲氨基苯甲醛试剂

3. 无氮硫酸

4. 三氯化铁试液

紫外可见分光光度计

1.对照品溶液的制备

精密称取马来酸麦角新碱对照品15mg，置250mL量瓶中，加1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱1.5mg)，置25mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取1mL，置具塞刻度试管中，精密加1%酒石酸溶液1mL与对二甲氨基苯甲醛试液4mL，摇匀，静置5分钟，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

3. 对二甲氨基苯甲醛试液

取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65mL与水35mL的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05mL，摇匀，即得。本液配制后在7日内使用。

4. 三氯化铁试液

加三氯化铁9g，加水使溶解成100mL。

取对照品溶液与供试品溶液照紫外分光光度法，于波长550nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.37。