升华硫—硫的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定升华硫中硫的含量。

本方法适用于升华硫。

供试品加甲醇溶解后，加水与酚红指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算硫的含量。

1. 甲醇

2. 乙醇

3. 酚红指示液

4. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 基准邻苯二甲酸氢钾

1.酚红指示液

取酚红0.1g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液1.4mL、90%乙醇5mL，微温使溶解，加20%乙醇稀释至250mL。

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取供试品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小时后，精密称取约35mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以过氧化氢试液5mL与水10mL为吸收液，俟燃烧完毕后，将燃烧瓶置冰浴中冷却并时时振摇约20分钟，使生成的烟雾完全吸收后，煮沸2分钟，放冷至室温，加入酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于1.603mg的S。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.53。