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牛磺酸滴眼液-牛磺酸-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 牛磺酸滴眼液-牛磺酸-高效液相色谱法
方法名称:
牛磺酸滴眼液-牛磺酸-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸的含量。

本方法适用于牛磺酸滴眼液。

方法原理:

供试品加水稀释后,取适量依次加入碳酸氢钠溶液(pH9.0)及1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液,置60℃水浴中加热1小时后取出,冷至室温,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长360nm处检测牛磺酸的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1. 乙腈

2. 磷酸盐缓冲液(pH7.0)

3. 0.1mol/L氢氧化钠溶液

4. 0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH9.0)

5. 1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按牛磺酸衍生物峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:磷酸盐缓冲液(pH7.0) 乙腈 水=70 15 15

2.2 检测波长:360nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 磷酸盐缓冲液(pH7.0)

取磷酸二氢钾0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1mL,用水稀释至100mL。

2. 0.1mol/L氢氧化钠溶液

取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

3.称取供试品

精密量取供试品3mL为供试品。

4. 对照品溶液的制备

精密称取牛磺酸对照品适量,加水制成每1mL约含1.5mg的溶液,即为对照品溶液。

5. 供试品溶液的制备

取供试品置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置10mL量瓶中,依次加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH9.0)1mL,1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5mL,摇匀,置60℃水浴中加热1小时后取出,冷至室温,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长360nm处测定牛磺酸(C30H48O3)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p.51。
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