双羟萘酸噻嘧啶片—双羟萘酸噻嘧啶的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定双羟萘酸噻嘧啶片中双羟萘酸噻嘧啶的含量。

本方法适用于双羟萘酸噻嘧啶片。

1. 二氧六环

2. 0.1%浓氨溶液

3. 盐酸溶液

1. 盐酸溶液

取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

2.供试品溶液的制备

取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双羟萘酸噻嘧啶20mg)，置100mL棕色量瓶中，加二氧六环-0.1%浓氨溶液（1:1)8mL，振摇使双羟萘酸噻嘧啶溶解，加盐酸溶液（9→1000)稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL置50mL棕色量瓶中，加盐酸溶液（9→1000)稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长311nm处测定吸收度，按双羟萘酸噻嘧啶（C₁₁H₁₄N₂S·C₂₃H₁₆O₆)的吸收系数（E^1%_1cm)为313计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.59。