去氢胆酸片—去氢胆酸的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定去氢胆酸片中去氢胆酸的含量。

本方法适用于去氢胆酸片。

供试品加中性乙醇与水，在水浴上加热溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算去氢胆酸的含量。

1. 中性乙醇

2. 新沸过的冷水

3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于去氢胆酸0.5g)，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性)40mL与水20mL，置水浴上加热10分钟，时时振摇，使去氢胆酸溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时加新沸过的冷水100mL继续滴定至终点。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于40.25mg的C₂₄H₃₄O₅。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.67。