甘油磷酸磷注射液—磷的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定甘油磷酸磷注射液中磷的含量。

本方法适用于甘油磷酸磷注射液。

供试品经水稀释,置瓷坩埚中，加氧化锌后置电炉上炭化，在600℃炽灼1小时，冷却至室温，加水和盐酸，加热煮沸溶解，转移并加水稀释，再钼酸铵溶液、0.5%对苯二酚溶液1mL及50%醋酸钠溶液，并用水稀释，置紫外可见分光光度计，于720nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 磷酸二氢钾

2. 钼酸铵溶液

3. 0.5%对苯二酚溶液

4. 50%醋酸钠溶液

5. 氧化锌

6. 盐酸

紫外可见分光光度计

1.钼酸铵溶液

称取钼酸铵5g，加5%(g/mL)硫酸溶液溶解，并稀释至100mL。

2. 0.5%对苯二酚溶液

称取对苯二酚0.5g，加0.25%(g/mL)硫酸溶液溶解，并稀释至100mL，临用新制。

3.对照品溶液的制备

精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾136.09mg，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

4. 供试品溶液的制备

精密量取供试品5mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL置瓷坩埚中，加氧化锌1g，置电炉上炭化，在600℃炽灼1小时，冷却至室温，加水5mL，加盐酸5mL，加热煮沸溶解，转移至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL，分别置25mL量瓶中，加钼酸铵溶液1mL与0.5%对苯二酚溶液1mL。再加50%醋酸钠溶液3mL，并用水稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法，于波长720nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.70。