可待因桔梗片－磷酸可待因－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定可待因桔梗片中磷酸可待因的含量。

本方法适用于可待因桔梗片。

1. 甲醇

2. 磷酸二氢钾

3. 磷酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按磷酸可待因峰计算应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.0) 乙腈=3.5 1

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

1. 对照品溶液的制备

精密称取磷酸可待因对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含磷酸可待因48µg的溶液，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于含磷酸可待因12mg)，置50mL量瓶中，加水2.5mL，超声使崩解，加甲醇适量，超声处理10分钟使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长220nm处测定，按外标法以磷酸可待因（C₁₆H₂₁NO₃·H₃PO₄·3/2H₂O)峰面积计算出含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.74。