丙酸倍氯米松原料药－丙酸倍氯米松－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定丙酸倍氯米松原料药中丙酸倍氯米松的含量。

本方法适用于丙酸倍氯米松原料药。

供试品经流动相稀释并加入内标后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测丙酸倍氯米松的峰面积，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 甲睾酮

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丙酸倍氯米松峰计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=74 26

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

精密称取本品约12.5mg为供试品。

2. 内标溶液的制备

精密称取甲睾酮适量，加流动相制成每1mL中约含0.12mg的溶液，即为内标溶液。

3. 对照品溶液的制备

精密称取丙酸倍氯米松对照品约12.5mg，置100mL量瓶中，加甲醇74mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

4. 供试品溶液的制备

取供试品置100mL量瓶中，加甲醇74mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丙酸倍氯米松（C₂₈H₃₇ClO₇)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.79。