丙磺舒片—丙磺舒的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定丙磺舒片中丙磺舒的含量。

本方法适用于丙磺舒片。

供试品经研细后，加乙醇与盐酸溶液加热溶解，并制成供试液，置紫外可见分光光度计，于249nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 盐酸溶液

2. 乙醇

紫外可见分光光度计

1. 盐酸溶液

取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取供试品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg)，置200mL量瓶中，加乙醇150mL与盐酸溶液4mL，置70℃水浴上加热30分钟，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加盐酸溶液2mL，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长249nm处测定吸收度，按C₁₃H₁₉NO₄S的吸收系数（E^1%_1cm)为338计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.83。