丙酸睾酮注射液－丙酸睾酮－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液中丙酸睾酮的含量。

本方法适用于丙酸睾酮注射液。

1.甲醇

2. 乙醚

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丙酸睾酮峰计算应不低于600。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=70 30

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1. 内标溶液的制备

精密称取苯丙酸诺龙约40mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取丙酸睾酮对照品约25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

用内容量移液管精密量取供试品适量（约相当于丙酸睾酮50mg)，置50mL量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置具塞离心管中，在温水浴内使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1~3次各5mL，第四次3mL)，每次振摇10分钟后离心15分钟，并用滴管将甲醇液移置25mL量瓶中，合并提取液，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丙酸睾酮（C₂₂H₃₂O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.81。