丙酸倍氯米松气雾剂—丙酸倍氯米松的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定丙酸倍氯米松气雾剂中丙酸倍氯米松的含量。

本方法适用于丙酸倍氯米松气雾剂。

供试品以无水乙醇为吸收剂，并定量稀释，取适量加氯化三苯四氮唑试液及氢氧化四甲基铵试液，密塞置暗处，于35℃水浴中1小时，放冷，再用无水乙醇稀释，置紫外可见分光光度计，于485nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 无水乙醇

2. 氯化三苯四氮唑试液

3. 氢氧化四甲基铵试液

紫外可见分光光度计

1.氯化三苯四氮唑试液

取氯化三苯四氮唑1g，加无水乙醇使溶解成200mL

2.氢氧化四甲基铵试液

取10%氢氧化四甲基铵溶液1mL，加无水乙醇使成10mL。

3.对照品溶液的制备

精密称取丙酸倍氯米松对照品20mg，置100mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

4. 供试品溶液的制备

取供试品，以无水乙醇为吸收剂，照气雾剂每揿主药剂量项下的方法操作，用无水乙醇定量稀释制成每1mL中含0.2mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加氯化三苯四氮唑试液2mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液2mL，摇匀，密塞，置暗处，于35℃水浴中1小时，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取对照品溶液与供试品溶液照紫外分光光度法，于波长485nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.80。