石杉碱甲片－石杉碱甲－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定石杉碱甲片中石杉碱甲的含量。

本方法适用于石杉碱甲片。

供试品研细后加0.01mol/L盐酸溶液超声处理使溶解，再定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长310nm处检测石杉碱甲的峰面积，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸盐缓冲液

3. 盐酸溶液（0.01mol/L)

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按石杉碱甲峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液=14 86

2.2 检测波长：310nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸盐缓冲液

取磷酸二氢钾2.72g，加水1000mL溶解，用磷酸调节pH值至2.5。

2. 盐酸溶液（0.01mol/L)

取盐酸0.9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

3. 对照品溶液的制备

精密称取石杉碱甲对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1mL中约含5µg的溶液，即为对照品溶液。

4. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于石杉碱甲100µg)，置20mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液适量，超声处理使石杉碱甲溶解，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.87。