左炔诺孕酮原料药－左炔诺孕酮－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定左炔诺孕酮原料药中左炔诺孕酮的含量。

本方法适用于左炔诺孕酮原料药。

供试品经流动相稀释并加入内标后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测左炔诺孕酮的峰面积，计算出其含量。

乙腈

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按左炔诺孕酮峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 水=70 30

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

1. 内标溶液的制备

精密称取醋酸甲地孕酮适量，加乙腈制成每1mL中约含1mg的溶液，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取左炔诺孕酮对照品约7.5mg，置50mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各2mL，3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约7.5mg，置50mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各2mL，混匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长240nm处测定左炔诺孕酮（C₂₁H₂₈O₂)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.83。