方法名称: |
右旋糖酐70葡萄糖注射液—葡萄糖的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定右旋糖酐70葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。 本方法适用于右旋糖酐70葡萄糖注射液。 |
方法原理: |
供试品精密加碘滴定液后,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液,在暗处放置30分钟,加稀硫酸,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用右旋糖酐70作空白试验校正,根据滴定液使用量,计算葡萄糖的含量。 |
试剂: |
1. 碘化钾 2. 碘滴定液(0.05mol/L) 3.盐酸 4. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 5. 甲基橙指示液 6. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 7. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 8. 稀硫酸 9. 碳酸氢钠 10. 淀粉指示液 11. 酚酞指示液 12. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 13. 基准三氧化二砷 14. 基准邻苯二甲酸氢钾 15. 基准无水碳酸钠 1.6 基准重铬酸钾
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仪器设备: |
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试样制备: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 标定:取在 2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙 4. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270~ 5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 6. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。 7. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 8. 酚酞指示液 取酚酞 9. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
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操作步骤: |
精密量取供试品2mL,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)50mL,在暗处放置30分钟,加稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.91。 |