戊四硝酯粉—戊四硝酯的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定戊四硝酯粉中戊四硝酯的含量。

本方法适用于戊四硝酯粉。

1. 冰醋酸

2.硝酸钾

3. 苯酚二磺酸试液

4. 浓氨溶液

紫外可见分光光度计

1.苯酚二磺酸试液

取新蒸馏的苯酚3g，加硫酸20mL，置水浴上加热6小时，趁其尚未凝固时倾入玻璃塞瓶内，即得，用时可置水浴上微热使融化。

2.对照品溶液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸钾127.9mg，置200mL量瓶中，加水3mL使溶解，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加冰醋酸至刻度，摇匀（每1mL相当于0.25mg的C₅H₈N₄O₁₂)，即得对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量（约相当于戊四硝酯25mg)，置100mL量瓶中，加冰醋酸约75mL，置水浴上加热20分钟，放冷，加冰醋酸至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各2mL，分别置50mL量瓶中，各精密加苯酚二磺酸试液2mL，摇匀，静置5分钟，加水25mL，冷却，缓缓加浓氨溶液约8mL使成碱性后，放冷至室温，加水至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，于波长405nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.98。