甲地高辛片－甲地高辛－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定甲地高辛片中甲地高辛的含量。

1. 乙腈

2. 洋地黄毒苷

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按甲地高辛峰计算应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 水=40 60

2.2 检测波长：218nm

2.3 柱温：室温

1.内标溶液的制备

精密称取洋地黄毒苷适量，加流动相制成每1mL中含0.1mg的溶液，摇匀，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取甲地高辛对照品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中含0.1mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各2mL，置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于甲地高辛0.1mg)，置5mL量瓶中，精密加内标溶液1mL，加流动相适量，超声处理使甲地高辛溶解，用流动相稀释至刻度，滤过，取续滤液为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长218nm处测定甲地高辛（C₄₂H₆₆O₁₄)的峰面积，计算出其含量。