甲硝唑原料药—甲硝唑的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定甲硝唑原料药中甲硝唑的含量。

本方法适用于甲硝唑原料药。

供试品加冰醋酸溶解后，加萘酚苯甲醇指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甲硝唑的含量。

1. 冰醋酸

2. 萘酚苯甲醇指示液

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4. 结晶紫指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 萘酚苯甲醇指示液

取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

3.结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密称取供试品约0.13g，加冰醋酸10mL溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于17.12mg的C₆H₉N₃O₃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.123。