甲酚皂溶液—甲酚的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚的含量。

本方法适用于甲酚皂溶液。

供试品经无水乙醇振摇提取后，过滤，续滤液注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测甲酚的含量。

1.无水乙醇

1.气相色谱仪

2.色谱柱以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯为固定相，涂布浓度为4%~10%；柱温145℃，理论塔板数按邻位甲酚峰计算不低于400。

1. 内标溶液的制备

精密称取水杨醛约1.3g，置50mL量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，置25mL量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

用内容量移液管，精密量取本品2mL，置分液漏斗中，加盐酸0.1mL，摇匀，加水3mL，摇匀，精密加乙醚20mL，轻轻振摇，静置分层，弃去水层加水5mL轻轻振摇，分层，弃去水层，精密量取乙醚提取液5mL与内标溶液5mL，置具塞试管中，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“干燥失重”取供试品混合均匀，称取约1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，干燥至恒温。从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。供试品干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

精密量取对照品溶液与内标溶液各5mL，置具塞试管中，密塞，摇匀，取1mL注入气相色谱仪，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即得间、对位甲酚的校正因子。

精密量取供试品溶液1ml,注入气相色谱仪,测定，按校正因子法计算。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.122。