甲醛溶液—甲醛的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定甲醛溶液中甲醛的含量。

本方法适用于甲醛溶液。

供试品置锥形瓶中，加水、过氧化氢试液及溴麝香草酚蓝指示液，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显蓝色，再精密加氢氧化钠滴定液，瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴上加热，不时振摇，放冷，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正根据滴定液使用量，计算甲醛的含量。

1. 溴麝香草酚蓝指示液

2. 过氧化氢试液

3. 盐酸滴定液（1mol/L)

4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

8. 基准无水碳酸钠

1. 溴麝香草酚蓝指示液

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL。

2. 过氧化氢试液

取浓过氧化氢溶液(30%)，加水稀释成3%的溶液，即得。

3. 盐酸滴定液（1mol/L)

配制：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

6. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

取供试品约1.5mL，精密称定，置锥形瓶中，加水10mL、过氧化氢试液25mL与溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（1mol/L)至溶液显蓝色，再精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L)25mL，瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴上加热15分钟，不时振摇，放冷，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液（1mol/L)滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于30.03mg的CH₂O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.130。