甲巯咪唑原料药—甲巯咪唑的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定甲巯咪唑原料药中甲巯咪唑的含量。

本方法适用于甲巯咪唑原料药。

1. 溴麝香草酚蓝指示液

2. 硝酸银溶液（0.1mol/L)

3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 溴麝香草酚蓝指示液

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL。

2. 硝酸银溶液（0.1mol/L)

取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密称取供试品约0.1g，加水35mL溶解后，先自滴定管中加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)4mL，摇匀后，滴加0.1mol/L硝酸银溶液15mL，随加随振摇，再加溴麝香草酚蓝指示液0.5mL，继续用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于11.42mg的C₄H₆N₂S。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.128。