注射用甲磺酸培氟沙星－培氟沙星－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定注射用甲磺酸培氟沙星中培氟沙星的含量。

本方法适用于注射用甲磺酸培氟沙星。

供试品加盐酸溶液溶解，再经水定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长277nm处检测培氟沙星的峰面积，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸二氢钾溶液（0.04mol/L)

3. 四丁基溴化铵溶液（0.05mol/L)

4. 磷酸

5. 盐酸溶液（0.1mol/L)

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按培氟沙星峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.04mol/L磷酸二氢钾溶液 0.05mol/L四丁基溴化铵溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸调节pH值至2.5)

2.2 检测波长：277nm

2.3 柱温：室温

1.盐酸溶液（0.1mol/L)

取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

2.对照品溶液的制备

精密称取培氟沙星对照品适量，加水溶解并定量稀释成每1mL中约含培氟沙星20µg的溶液，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下内容物，混合均匀，精密称取适量，加水溶解并定量稀释制成每1mL中含培氟沙星20µg的溶液，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长277nm处测定培氟沙星（C₁₇H₂₀FN₃O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.132。