头孢哌酮钠原料药－头孢哌酮－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定头孢哌酮钠原料药中头孢哌酮的含量。

本方法适用于头孢哌酮钠原料药。

供试品加流动相溶解并定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测头孢哌酮的峰面积，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 三乙胺醋酸溶液

3. 冰醋酸

4. 磷酸盐缓冲液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：三乙胺醋酸溶液 乙腈 水=1.2 180 820，并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1. 三乙胺醋酸溶液

取三乙胺14mL与冰醋酸5.7mL，加水稀释至100mL，摇匀。

2. 磷酸盐缓冲液

取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液39.0mL与0.2mol/L磷酸氢二钠溶液61.0mL，混匀，用磷酸调节pH值至7.0。

3. 对照品溶液的制备

精密称取头孢哌酮对照品约50mg，先加磷酸盐缓冲液适量助溶后，再用流动相定量稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液，即为对照品溶液。

4.供试品溶液的制备

精密称取供试品约50mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定头孢哌酮（C₂₅H₂₇N₉O₈S₂)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.148。