司帕沙星原料药－司帕沙星－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定司帕沙星原料药中司帕沙星的含量。

本方法适用于司帕沙星原料药。

1. 甲醇

2. 磷酸盐溶液

3. 磷酸

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按司帕沙星峰计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：磷酸盐溶液 甲醇=43 57，用磷酸调pH值至2.5。

2.2 检测波长：298nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸盐溶液

取磷酸二氢钾6.8g和三乙胺3.0mL，加水溶解并稀释至1000mL，摇匀

2. 对照品溶液的制备

精密称取司帕沙星对照品50mg，置100mL量瓶中，加甲醇适量，充分振摇，使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约50mg，置100mL量瓶中，加甲醇适量，充分振摇，使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.161。