尼群地平片—尼群地平的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定尼群地平片中尼群地平的含量。

本方法适用于尼群地平片。

供试品研细，加冰醋酸及稀硫酸溶解，加再邻二氮菲指示液2~3滴，，用硫酸铈滴定液缓缓滴定至红色消失，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算尼群地平的含量。

1.稀硫酸

2. 冰醋酸

3. 邻二氮菲指示液

4. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L)

5. 硫酸

6. 盐酸

7. 一氯化碘试液

8. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

9.酚酞指示液

10. 基准三氧化二砷

11. 基准邻苯二甲酸氢钾

1.稀硫酸

2. 邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

3. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸铈42g，加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L)10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。

4. 一氯化碘试液

取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125mL使溶解，再加盐酸125mL，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

5. 氢氧化钠滴定液（1mol/L)

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取供试品30片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平0.13g)，加冰醋酸20mL及稀硫酸10mL，微温使溶解，放冷，加邻二氮菲指示液2~3滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L)缓缓滴定至红色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L)相当于18.02mg的C₁₈H₂₀N₂O₆。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.169。