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对乙酰氨基酚栓—对乙酰氨基酚的测定—分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 对乙酰氨基酚栓—对乙酰氨基酚的测定—分光光度法
方法名称:
对乙酰氨基酚栓—对乙酰氨基酚的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定对乙酰氨基酚栓中对乙酰氨基酚的含量。

本方法适用于对乙酰氨基酚栓。

方法原理:

供试品切成小片,加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成供试液,置紫外可见分光光度计,于257nm波长处测定吸收度,计算出其含量。

试剂:

1.氢氧化钠溶液(0.01mol/L)

仪器设备:

紫外可见分光光度计

试样制备:

1.氢氧化钠溶液(0.01mol/L)

取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

2.供试品溶液的制备

取供试品10粒,精密称定,切成小片,混匀,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g),置250mL量瓶中,加约60℃的0.01mol/L氢氧化钠溶液80mL,振摇10分钟,放冷至室温,用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,置冷水浴中冷却1小时,滤过,待续滤液达室温后,精密量取续滤液10mL,置100mL量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

取供试品溶液照紫外分光光度法,于波长257nm处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(E1%1cm)为715计算,即得。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.172。

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