亚甲蓝原料药—亚甲蓝的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定亚甲蓝原料药中亚甲蓝的含量。

本方法适用于亚甲蓝原料药。

供试品加发烟硝酸使硝化完全，加水溶解后，加重铬酸钾滴定液，再加水、硫酸溶液（1→5)与碘化钾试液，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算亚甲蓝的含量。

1.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

2. 硫酸溶液（1→5)

3. 碘化钾试液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化钾

7. 稀硫酸

8. 基准重铬酸钾

1. 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)

取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

精密称取供试品约0.2g，置烧杯中，加水40mL溶解后，置水浴上加热至75℃，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)25mL，摇匀，在75℃保温20分钟，放冷，用垂熔玻璃漏斗滤过，烧杯与漏斗用水洗涤4次，每次2.5mL，滤过，合并滤液与洗液，移置具塞锥形瓶中，加水250mL，硫酸溶液（1→5)与碘化钾试液10mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L)相当于10.66mg的C₁₆H₁₈ClN₃S。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.188。