亚硝酸钠原料药—亚硝酸钠的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定亚硝酸钠原料药中亚硝酸钠的含量。

本方法适用于亚硝酸钠原料药。

供试品加水溶解并稀释，精密量取适量随摇动缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液中，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算亚硝酸钠的含量。

1.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)

2.高锰酸钾溶液

3. 硫酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化钾

7. 稀硫酸

8. 基准草酸钠

9. 基准重铬酸钾

1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)

配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以避免产生沉淀)，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

2.高锰酸钾溶液

精密量取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)50mL，置具塞锥形瓶中，加水100mL与硫酸5mL混合制成。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

精密称取供试品约0.1g，置100mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，随摇动缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液中，加入时，吸管的尖端须插入液面下，加完后密塞，放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于3.45mg的NaNO₂。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.189。