华法林钠片—华法林钠的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定华法林钠片中华法林钠的含量。

本方法适用于华法林钠片。

1.氢氧化钠溶液（0.01mol/L)

2.稀盐酸

3. 三氯甲烷

紫外可见分光光度计

1. 氢氧化钠溶液（0.01mol/L)

取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液0.56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

2. 稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

3. 供试品溶液的制备

取供试品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于华法林钠25mg)，置250mL量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液约100mL，充分振摇，使华法林钠溶解，加0.01mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置分液漏斗中，加稀盐酸0.6mL，用三氯甲烷振摇提取3次，每次15mL，合并三氯甲烷提取液，再用0.01mol/L氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20mL，分取碱性提取液并滤过，置100mL量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取供试品溶液照紫外分光光度法，于波长308nm处测定吸收度，按C₁₉H₁₅NaO₄的吸收系数（E^1%_1cm)为431计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.204。