方法名称: |
安钠咖注射液—无水咖啡因的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定安钠咖注射液中无水咖啡因的含量。 本方法适用于安钠咖注射液。 |
方法原理: |
供试品加水稀释,取适量,加水与稀硫酸,并精密加碘滴定液,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置15分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50mL,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点后,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算无水咖啡因的含量。 |
试剂: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 2. 盐酸 3. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 4.甲基橙指示液 5.硫酸滴定液(0.5mol/L) 6. 碳酸氢钠 7.淀粉指示液 8.酚酞指示液 9.甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10.基准三氧化二砷 11.基准邻苯二甲酸氢钾 12.基准无水碳酸钠 13.淀粉指示液 14.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 15.碘化钾 16.稀硫酸 17.基准重铬酸钾 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 碘滴定液(0.05mol/L) 配制:取碘 标定:取在 2. 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 标定:取在 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙 4. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270~ 5. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 6.酚酞指示液 取酚酞 7. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 8.淀粉指示液 取可溶性淀粉 9. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 10.稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。 |
操作步骤: |
精密量取供试品5mL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液10mL,置100mL量瓶中,加水20mL与稀硫酸10mL,再精密加碘滴定液(0.05mol/L)50mL,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置15分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点后,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.855mg的C8H10N4O2。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.212。 |