异戊巴比妥钠原料药—异戊巴比妥钠的测定—电位滴定法

本方法采用滴定法测定异戊巴比妥钠原料药中异戊巴比妥钠的含量。

本方法适用于异戊巴比妥钠原料药。

供试品加甲醇溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用硝酸银滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算异戊巴比妥钠的含量。

1. 甲醇

2. 3%无水碳酸钠溶液

3. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

4. 碳酸钙

5. 荧光黄指示液

6. 糊精溶液

7. 基准氯化钠

电位滴定仪

1. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠，根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。

2. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密称取供试品约0.2g，加甲醇40mL使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于24.83mg的C₁₁H₁₇N₂NaO₃。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.214。