异烟腙原料药—异烟腙的测定—电位滴定法

本方法采用滴定法测定异烟腙原料药中异烟腙的含量。

本方法适用于异烟腙原料药。

供试品加冰醋酸与醋酐溶解后，用高氯酸滴定液滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算异烟腙的含量。

1. 醋酐

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4. 结晶紫指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密称取供试品约0.15g，加冰醋酸与醋酐10mL，微热使溶解，放冷后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于28.93mg的C₁₄H₁₃N₃O₃•H₂O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.218。