克拉维酸钾原料药－克拉维酸－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定克拉维酸钾原料药中克拉维酸的含量。

本方法适用于克拉维酸钾原料药。

供试品加水溶解并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测克拉维酸钾的峰面积，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸盐缓冲液

3. 稀磷酸

4. 氢氧化钠溶液（10mmol/L)

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：磷酸盐缓冲液 乙腈=95 5

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

2.4 流速：1.0mL/min

1. 磷酸盐缓冲液

称取磷酸二氢钠7.8g，加水900mL溶解，用稀磷酸或10mmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.4，用水稀释至1000mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取克拉维酸对照品适量（约相当于克拉维酸25mg)，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品25mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长220nm处测定克拉维酸（C₈H₉NO₅)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.229。