克霉唑口腔药膜－克霉唑－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定克霉唑口腔药膜中克霉唑的含量。

本方法适用于克霉唑口腔药膜。

供试品加甲醇溶解并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测克霉唑的峰面积，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸盐缓冲液

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按克霉唑峰计算不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：磷酸盐溶液 甲醇=25 75

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1. 磷酸盐缓冲液

称取磷酸氢二钾4.35g，用水适量溶解并稀释至1000mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取克霉唑对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取供试品20片，精密称定，剪碎，精密称取适量（约相当于克霉唑12.5mg)，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟使克霉唑溶解，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定克霉唑（C₂₂H₁₇ClN₂)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.235。