呋喃妥因原料药—呋喃妥因的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定呋喃妥因原料药中呋喃妥因的含量。

本方法适用于呋喃妥因原料药。

供试品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀释，制成供试液，置紫外可见分光光度计，于367nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

二甲基甲酰胺

紫外可见分光光度计

1. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约40mg，置600mL烧杯中，加二甲基甲酰胺10mL，使溶解，立即加水400mL，搅匀（如析出沉淀，微温，溶液仍可澄清)，移至500mL棕色量瓶中，加少量水洗涤烧杯，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL置100mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

供试品溶液1小时内照紫外分光光度法，于波长367nm处测定吸收度，按C₈H₆N₄O₅的吸收系数（E^1%_1cm)为766计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.242。