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吲哚美辛乳膏—吲哚美辛的测定—分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 吲哚美辛乳膏—吲哚美辛的测定—分光光度法
方法名称:
吲哚美辛乳膏—吲哚美辛的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定吲哚美辛乳膏中吲哚美辛的含量。

本方法适用于吲哚美辛乳膏。

方法原理:

供试品加环己烷与甲醇萃取,再用三氯甲烷提取,加甲醇溶解,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(1:1)稀释制成供试液,置紫外可见分光光度计,于320nm波长处测定吸收度,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 环己烷

3. 2%氯化钠溶液

4. 无水硫酸钠

5. 三氯甲烷

6. 磷酸盐缓冲液(pH7.0)

取磷酸二氢钾溶液0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1mL,用水稀释至100mL,即得。

仪器设备:

紫外可见分光光度计

试样制备:
1.磷酸盐缓冲液(pH7.0)

取磷酸二氢钾溶液0.68g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1mL,用水稀释至100mL,即得。

2. 对照品溶液的制备

精密称取吲哚美辛对照品50mg,置100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(1:1)至刻度,摇匀,滤过,即得对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量(约相当于吲哚美辛50mg),置分液漏斗中,加环己烷50mL与甲醇25mL,振摇使溶解,放置,分取下层溶液至另一加有2%氯化钠溶液100mL的分液漏斗中,上层用甲醇制氯化钠溶液(取10%氯化钠溶液20mL,加甲醇稀释至100mL,摇匀,即得)15mL、10mL分次提取,将下层溶液并入上述分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次(25mL、20mL、10mL),每次三氯甲烷提取液均通过同一加有无水硫酸钠10g的漏斗滤过至烧杯中,置约70℃水浴中蒸干,加甲醇20mL微温使吲哚美辛溶解,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,用甲醇洗涤滤器,洗液与滤液合并,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(1:1)至刻度,摇匀,滤过,即得供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

取对照品溶液与供试品溶液照紫外分光光度法,于波长320nm处测定吸收度,计算即得。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.255。

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