别嘌醇原料药—别嘌醇的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定别嘌醇原料药中别嘌醇的含量。

本方法适用于别嘌醇原料药。

供试品加0.4%氢氧化钠溶液溶解，再加盐酸溶液定量稀释制成供试液，置紫外可见分光光度计，于250nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 0.4%氢氧化钠溶液

2. 盐酸溶液（9→1000)

1. 盐酸溶液（9→1000)

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约20mg，加0.4%氢氧化钠溶液10mL使溶解，加盐酸溶液（9→1000)定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液，即得供试品溶液。

取供试品溶液照紫外-可见分光光度法，于波长250nm处测定吸收度，按C₅H₄N₄O的吸收系数（E1m)为571计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.259。