方法名称: |
间苯二酚原料药—间苯二酚的测定—氧化还原滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定间苯二酚原料药中间苯二酚的含量。 本方法适用于间苯二酚原料药。 |
方法原理: |
供试品加水溶解,置碘瓶中,精密加溴滴定液,再加水与盐酸,立即密塞,振摇,在暗处静置15分钟,注意开启瓶塞,加碘化钾试液5mL,立即密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算间苯二酚的含量。 |
试剂: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 2. 溴酸钾 3. 溴化钾 4. 碘化钾试液 5. 淀粉指示液 6. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 7. 碘化钾 8. 稀硫酸 9. 基准重铬酸钾
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仪器设备: |
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试样制备: |
1. 溴滴定液(0.05mol/L) 配制:取溴酸钾 标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾 室温在 贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。 2. 碘化钾试液 取碘化钾 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠 标定:取在 室温在 4. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。 |
操作步骤: |
精密称取供试品约 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.272。 |