尿素—尿素的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定尿素中尿素的含量。

本方法适用于尿素。

供试品照氮测定法测定，用盐酸滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算尿素的含量。

1. 盐酸滴定液(0.2mol/L)

2. 3%硫酸铜溶液

3. 硫酸

4. 20%氢氧化钠溶液

5. 锌粒

6. 4%硼酸溶液

7. 甲基红指示液

8. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

9. 基准无水碳酸钠

1. 盐酸滴定液(0.2mol/L)

配制：取盐酸18.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.2mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

精密称取供试品约0.15g，置凯氏烧瓶中，加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL，缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，加水100mL，摇匀，沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏，馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH₄N₂O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.278。