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尿素乳膏—尿素的测定—分光光度法

医药数据库中心 药学论坛 尿素乳膏—尿素的测定—分光光度法
方法名称:
尿素乳膏—尿素的测定—分光光度法
应用范围:

本方法采用分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量。

本方法适用于尿素乳膏。

方法原理:

供试品加乙醇溶解并稀释制成供试液,加对二甲氨基苯甲醛溶液后,置紫外可见分光光度计,于420nm波长处测定吸收度,计算出其含量。

试剂:

1. 乙醇

2. 对二甲氨基苯甲醛溶液

仪器设备:

紫外可见分光光度计

试样制备:

1. 对二甲氨基苯甲醛溶液

取对二甲氨基苯甲醛2g,加乙醇96mL与盐酸4mL使溶解,即得。

2. 对照品溶液的制备

精密称取尿素对照品适量,用乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含尿素0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量(约相当于尿素50mg),置50mL烧杯中,加乙醇20mL,置水浴中加热使尿素溶解,移置冰浴中冷却30分钟,滤过,滤液置100mL量瓶中,用乙醇洗涤容器及滤器,洗液并入量瓶中,放至室温,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

精密量取对照品溶液与供试品溶液各3mL,分别置25mL量瓶中,各精密加对二甲氨基苯甲醛溶液10mL,用乙醇稀释至刻度,摇匀,暗处放置15分钟,必要时滤过,立即照紫外分光光度法,于波长420nm处测定吸收度,计算即得。

注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.279。

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