环丙沙星原料药－环丙沙星－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定环丙沙星原料药中环丙沙星的含量。

本方法适用于环丙沙星原料药。

供试品经7%的磷酸溶液溶解，加流动相稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长277nm处检测环丙沙星的峰面积，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 枸橼酸溶液（0.05mol/L)

3. 三乙胺

4. 7%的磷酸溶液

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按环丙沙星峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.05mol/L枸橼酸溶液 乙腈=82 18，三乙胺调节pH值至3.5

2.2 检测波长：277nm

2.3 柱温：30℃

2.4 流速：1mL/min

1. 对照品溶液的制备

精密称取环丙沙星对照品适约25mg，置50mL量瓶中，用7%的磷酸溶液0.2mL溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品约25mg，置50mL量瓶中，用7%的磷酸溶液0.2mL溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长277nm处测定环丙沙星（C₁₇H₁₈FN₃O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.303。