苯扎氯铵溶液—苯扎氯铵的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定苯扎氯铵溶液中苯扎氯铵的含量。

本方法适用于苯扎氯铵溶液。

供试品用水分次洗入分液漏斗中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液、三氯甲烷及5%碘化钾溶液后振摇，静置使分层，水层用三氯甲烷提取3次，弃去三氯甲烷层，水层移入具塞锥形瓶中，加盐酸，放冷，用碘酸钾滴定液（0.05mol/L)滴定至淡棕色，加三氯甲烷5mL，继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯扎氯铵的含量。

1. 5%碘化钾溶液

2. 碘酸钾滴定液（0.05mol/L)

3. 0.1mol/L氢氧化钠溶液

4. 三氯甲烷

5. 盐酸

1. 碘酸钾滴定液（0.05mol/L)

配制：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

精密量取供试品5mL（约相当于苯扎氯铵0.5g)，置具塞锥形瓶中，加水35mL分次洗入250mL分液漏斗中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL与三氯甲烷25mL，精密加新制的5%碘化钾溶液10mL，振摇，静置使分层，水层用三氯甲烷提取3次，每次10mL，弃去三氯甲烷层，水层移入250mL具塞锥形瓶中，用水约15mL分3次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液，加盐酸40mL，放冷，用碘酸钾滴定液（0.05mol/L)滴定至淡棕色，加三氯甲烷5mL，继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘酸钾滴定液（0.05mol/L)相当于35.40mg的C₂₂H₄₀ClN。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.316。