苯丁酸氮芥纸型片—苯丁酸氮芥的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定苯丁酸氮芥纸型片中苯丁酸氮芥的含量。

本方法适用于苯丁酸氮芥纸型片。

供试品剪碎置具塞锥形瓶中，加异丙醚（预先用水洗涤4次)振摇后再加10%磷酸二氢钾溶液，密塞，强力振摇并静置，精密量取异丙醚提取液加乙醇稀释制成供试液，置紫外可见分光光度计，于302nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

1. 异丙醚

2. 10%磷酸二氢钾溶液

3. 乙醇

紫外可见分光光度计

1. 对照品溶液的制备

精密称取苯丁酸氮芥对照品约40mg，置50mL量瓶中，加异丙醚（预先用水洗涤4次)稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取供试品20格，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加异丙醚（预先用水洗涤4次)50mL，振摇15分钟，再加10%磷酸二氢钾溶液5mL，密塞，强力振摇15分钟，静置5分钟后，精密量取异丙醚提取液5mL，置50mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

取对照品溶液与供试品溶液照紫外分光光度法，于波长302nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.315。