苯丙酸诺龙注射液－苯丙酸诺龙－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液中苯丙酸诺龙的含量。

本方法适用于苯丙酸诺龙注射液。

供试品用乙醚分数次洗涤稀释，在温水浴中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次，合并提取液，加入内标后再经甲醇定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测苯丙酸诺龙的峰面积，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙醚

3. 丙酸睾酮

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按苯丙酸诺龙峰计算应不低于2300。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=82 18

2.2 检测波长：241nm

2.3 柱温：室温

1. 内标溶液的制备

精密称取丙酸睾酮50mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取苯丙酸诺龙对照品约50mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

用内容量移液管精密量取供试品适量（约相当于苯丙酸诺龙50mg)，置25mL量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取4次（第1~3次各5mL，第4次3mL)，每次振摇10分钟后离心15分钟，并用滴管将甲醇液移置25mL量瓶中，合并提取液，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.320。