奋乃静注射液—奋乃静的测定—非水滴定法

本方法采用滴定法测定奋乃静注射液中奋乃静的含量。

本方法适用于奋乃静注射液。

供试品置分液漏斗中，加氢氧化钠试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取，以置有无水硫酸钠5g的干燥滤纸滤过，滤液置水浴上蒸干，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算奋乃静的含量。

1. 氢氧化钠试液

2. 三氯甲烷

3. 无水硫酸钠

4. 冰醋酸

5. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

6. 结晶紫指示液

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

1 .氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

3. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供试品适量（约相当于奋乃静125mg)，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液2mL使成碱性，用三氯甲烷振摇提取4次，每次20mL，合并提取液，以置有无水硫酸钠5g的干燥滤纸滤过，滤液置水浴上蒸干，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.20mg的C₂₁H₂₆ClN₃OS。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.329。