林旦乳膏—林旦的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定林旦乳膏中林旦的含量。

本方法适用于林旦乳膏。

供试品经丙酮溶解，环己烷稀释后注入气相色谱仪进行色谱分离，用电子捕获检测器，检测林旦的含量。

1.丙酮

2.环己烷

1. 气相色谱仪

1.1 色谱柱：2m玻璃色谱柱，以硅酮（OV-17)为固定相，涂布浓度为2%

1.2 柱温：190℃

1.3 检测器：电子捕获检测器

1. 对照品溶液的制备

精密称取邻位林旦对照品约10mg，，置100mL量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量（约相当于林旦10mg)，置100mL量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加环己烷稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注：“干燥失重”取供试品混合均匀，称取约1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，干燥至恒温。从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。供试品干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

精密量取对照品溶液与供试品溶液适量,注入气相色谱仪,测定，按外标法的峰面积计算。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.122。