林旦原料药—林旦的测定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法测定林旦原料药中林旦的含量。

供试品加乙醇溶解，加1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液，轻轻摇匀，静置10分钟，加水后加2mol/L硝酸溶液中和，并过量10mL，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L)50mL，摇匀，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显淡棕红色，并将滴定结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算林旦的含量。

1. 乙醇

2. 乙醇制氢氧化钾溶液（1mol/L)

3. 硝酸溶液（2mol/L)

4. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

5. 硝酸

6. 硫酸铁铵指示液

7. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)

8. 碳酸钙

9. 荧光黄指示液

10. 糊精溶液

11. 基准氯化钠

1. 乙醇制氢氧化钾溶液（1mol/L)

取氢氧化钾70g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

2. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。

3. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8g，加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度。

5. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

6. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密称取供试品约0.4g，加乙醇25mL，置水浴中加热使溶解，冷却，加1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液10mL，轻轻摇匀，静置10分钟，加水100mL，加2mol/L硝酸溶液中和，并过量10mL，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L)50mL，摇匀，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显淡棕红色，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于9.694mg的C₆H₆Cl₆。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.327。